1 材料与方法
1.1 试验材料
为了确保检测结果的客观性与准确性，本次试验材料选择了市场中售卖的蔬菜。同时选用了气相色谱-质谱联用仪及相应的试剂。
1.2 样品处理
首先，要准备试料。具体来说，选取2kg可直接食用的蔬菜样品，将样品表面附着的物质擦净备用。在这之后，选择样品的对角部分，使用搅拌机将其粉碎、制成待测样。其次，要进行样品的提取。具体来说，要先准确称取50g样品放入烧杯当中，在其中加入100ml的乙腈溶液，使用匀浆机进行高速匀浆2-3min，然后将其转移到量筒当中与提前备好的12g氯化钠固体进行混合，并在量筒顶部安装量筒塞。经过1-2min的剧烈震动之后将样品置于室温下静置30-40min，直到其中的乙腈与水出现明显的分层。最后，还要进行样品的净化。具体来说，要在量筒当中吸取20ml已经分层的乙腈溶液，将其转移到烧杯当中，保持40℃的温度氮吹4h，待乙腈溶液近干之后加入4ml正己烷溶解样品并混合均匀，最后将混合之后的溶液加入到弗罗里矽柱中保持2.5mL/min的流速进行过滤，过滤过程中形成的洗脱液使用离心管接收。在这之后，使用10L丙酮+正己烷的混合溶液对烧杯进行冲洗，然后导入柱内，并对洗脱液保持40℃的温度进行氮吹，直到洗脱液的体积小于10ml。最后，使用正己烷溶液对氮吹之后的洗脱液进行定容至10ml，混合均匀之后转移到2个样品瓶当中待测[1]。
2 结果
2.1 拟除虫菊酯类农药的定性定量结果
在本试验当中，采用SCAN采集法对农药进行定容，其中的菊酯类成份能够被有效地分离出来。在这之后，运用外标法、SIM采集法对这些物质进行定量处理，并将这些农药标准品配置成具有浓度梯度特征的混合标准溶液。结果发现，在第15min的时候，甲氰菊酯浓度最高、为6mmol/L；在第16min的时候，三氟氯氰菊酯浓度最高、为8.5mmol/L；在第18min的时候，氯氰菊酯异构体浓度最高、为/L；在第19-20min的时候，氰戊菊酯异构体浓度最高、为2-5mmol/L。
2.2 精密度、回收率与检出限的结果
在相同的样品中分别添加上述4种拟除虫菊酯类农药成分溶液1ml，浓度分别是1.0μg/mL和5.0μg/mL。为了确保结果的准确性，溶液在不同浓度下均测定5次，在确定精密度与回收率之后，使用3倍信噪比计算检出限，下表1为计算结果的统计表。
3 结果分析
3.1 试验注意问题
首先，弗罗里矽柱内部填料的密度对后期的回收率会产生明显的影响，为了提高回收率、避免回收率过低对试验结果的影响，需要在检测的过程当中控制好淋洗液的流速[2]。如果速度过快的话，会导致回收率偏低，降低了试验结果的准确性；如果速度过慢的话，则会导致分析的时间过长。通常来说，流速要控制在2.5mL/min左右。其次，还要在试验当中合理运用样品前处理技术，选择合适的提取溶剂和提取方法，准确地制备样品，这也也是确保检测结果准确性的重要方法。
表1 精密度、回收率与检出限的结果统计表成分名称 添加浓度 平均回收率相对标准偏差 检出限甲氰菊酯 5.0μg/mL 97.3% 1.2% 0.0058mg/kg 1.0μg/mL 94.2% 1.8%三氟氯氰菊酯 5.0μg/mL 98.2% 1.0% 0.0033mg/kg 1.0μg/mL 95.4% 1.8%氯氰菊酯 5.0μg/mL 95.6% 2.1% 0.020mg/kg 1.0μg/mL 93.1% 2.5%氰戊菊酯 5.0μg/mL 97.8% 1.1% 0.031mg/kg 1.0μg/mL 94.1% 2.1%
3.2 气相色谱-质谱法应用的可行性
气相色谱-质谱法融合了气相色谱法和质谱法这两种技术，二者在融合应用的过程当中相得益彰，发挥了良好的效果。气相色谱可以为质谱的使用创造良好的取样环境。在本试验当中，蔬菜试验在进入到质谱仪之前，需要先通过气相色谱被气化，然后经过毛细管柱被分离。而质谱仪则可以为气相色谱提供良好的检测环境，它可以适用于多样化的检测环境，具有较高的灵敏度和较强的鉴定力。二者联用之后展现出了更高的鉴别能力和分别能力[3]。在对拟除虫菊酯类农药进行检测的过程当中，可以先使用该方法对试样进行定性与定量的分析。试验结果证明，气相色谱-质谱法对农药的分离效果比较高，可以达到90%以上的回收率，操作起来比较简便和快速，能够满足实际检测的要求。
[1]朱冬雪,赵玉乐,肖志勇,等.QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留[J].食品安全质量检测学报,2017,8(04):1376-1382.
[2]姚芳,宋志宇,聂晶,等.气相色谱-质谱法结合QuEChERS方法和分散液液微萃取技术测定茭白中三唑类农药残留[J].理化检验(化学分册),2017,53(06):650-654.
[3]苏占元,张宿义,赵金松,等.气相色谱-质谱法/同位素内标法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯的优化研究[J].中国酿造,2019,38(08):173-177.
王丽妮（1982-），女，汉，广东广州，本科，化工工程助理工程师，研究方向：农产品质量检验检测方法优化和应用，现主要是种植类产品中有机氯类拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱和气质联用法检测。
1 材料与方法1.1 试验材料为了确保检测结果的客观性与准确性，本次试验材料选择了市场中售卖的蔬菜。同时选用了气相色谱- 样品处理首先，要准备试料。具体来说，选取2kg可直接食用的蔬菜样品，将样品表面附着的物质擦净备用。在这之后，选择样品的对角部分，使用搅拌机将其粉碎、制成待测样。其次，要进行样品的提取。具体来说，要先准确称取50g样品放入烧杯当中，在其中加入100ml的乙腈溶液，使用匀浆机进行高速匀浆2-3min，然后将其转移到量筒当中与提前备好的12g氯化钠固体进行混合，并在量筒顶部安装量筒塞。经过1-2min的剧烈震动之后将样品置于室温下静置30-40min，直到其中的乙腈与水出现明显的分层。最后，还要进行样品的净化。具体来说，要在量筒当中吸取20ml已经分层的乙腈溶液，将其转移到烧杯当中，保持40℃的温度氮吹4h，待乙腈溶液近干之后加入4ml正己烷溶解样品并混合均匀，最后将混合之后的溶液加入到弗罗里矽柱中保持2.5mL/min的流速进行过滤，过滤过程中形成的洗脱液使用离心管接收。在这之后，使用10L丙酮+正己烷的混合溶液对烧杯进行冲洗，然后导入柱内，并对洗脱液保持40℃的温度进行氮吹，直到洗脱液的体积小于10ml。最后，使用正己烷溶液对氮吹之后的洗脱液进行定容至10ml，混合均匀之后转移到2个样品瓶当中待测[1]。2 结果2.1 拟除虫菊酯类农药的定性定量结果在本试验当中，采用SCAN采集法对农药进行定容，其中的菊酯类成份能够被有效地分离出来。在这之后，运用外标法、SIM采集法对这些物质进行定量处理，并将这些农药标准品配置成具有浓度梯度特征的混合标准溶液。结果发现，在第15min的时候，甲氰菊酯浓度最高、为6mmol/L；在第16min的时候，三氟氯氰菊酯浓度最高、为8.5mmol/L；在第18min的时候，氯氰菊酯异构体浓度最高、为/L；在第19-20min的时候，氰戊菊酯异构体浓度最高、为2-5mmol/ 精密度、回收率与检出限的结果在相同的样品中分别添加上述4种拟除虫菊酯类农药成分溶液1ml，浓度分别是1.0μg/mL和5.0μg/mL。为了确保结果的准确性，溶液在不同浓度下均测定5次，在确定精密度与回收率之后，使用3倍信噪比计算检出限，下表1为计算结果的统计表。3 结果分析3.1 试验注意问题首先，弗罗里矽柱内部填料的密度对后期的回收率会产生明显的影响，为了提高回收率、避免回收率过低对试验结果的影响，需要在检测的过程当中控制好淋洗液的流速[2]。如果速度过快的话，会导致回收率偏低，降低了试验结果的准确性；如果速度过慢的话，则会导致分析的时间过长。通常来说，流速要控制在2.5mL/min左右。其次，还要在试验当中合理运用样品前处理技术，选择合适的提取溶剂和提取方法，准确地制备样品，这也也是确保检测结果准确性的重要方法。表1 精密度、回收率与检出限的结果统计表成分名称 添加浓度 平均回收率相对标准偏差 检出限甲氰菊酯 5.0μg/mL 97.3% 1.2% 0.0058mg/kg 1.0μg/mL 94.2% 1.8%三氟氯氰菊酯 5.0μg/mL 98.2% 1.0% 0.0033mg/kg 1.0μg/mL 95.4% 1.8%氯氰菊酯 5.0μg/mL 95.6% 2.1% 0.020mg/kg 1.0μg/mL 93.1% 2.5%氰戊菊酯 5.0μg/mL 97.8% 1.1% 0.031mg/kg 1.0μg/mL 94.1% 2.1%3.2 气相色谱-质谱法应用的可行性气相色谱-质谱法融合了气相色谱法和质谱法这两种技术，二者在融合应用的过程当中相得益彰，发挥了良好的效果。气相色谱可以为质谱的使用创造良好的取样环境。在本试验当中，蔬菜试验在进入到质谱仪之前，需要先通过气相色谱被气化，然后经过毛细管柱被分离。而质谱仪则可以为气相色谱提供良好的检测环境，它可以适用于多样化的检测环境，具有较高的灵敏度和较强的鉴定力。二者联用之后展现出了更高的鉴别能力和分别能力[3]。在对拟除虫菊酯类农药进行检测的过程当中，可以先使用该方法对试样进行定性与定量的分析。试验结果证明，气相色谱-质谱法对农药的分离效果比较高，可以达到90%以上的回收率，操作起来比较简便和快速，能够满足实际检测的要求。参考文献：[1]朱冬雪,赵玉乐,肖志勇,等.QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留[J].食品安全质量检测学报,2017,8(04):1376-1382.[2]姚芳,宋志宇,聂晶,等.气相色谱-质谱法结合QuEChERS方法和分散液液微萃取技术测定茭白中三唑类农药残留[J].理化检验(化学分册),2017,53(06):650-654.[3]苏占元,张宿义,赵金松,等.气相色谱-质谱法/同位素内标法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯的优化研究[J].中国酿造,2019,38(08):173-177.
文章来源：上海蔬菜 网址: http://shsc.400zhicheng.com/lunwen/itemid-48653.shtml
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